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制備硫酸鋇的工藝過程
經過對第一條工藝路線反復研究,我們認為下述工藝條件較適合于生產細顆粒硫酸鋇。
1.氯化鋇的溶解和精制
用含量為98%以上的氯化鋇,按重量加10倍水,加熱溶解,過濾,取濾液,用鹽酸調pH值至2-3,加次氯酸鈉適量,加熱至沸,煮沸半小時以除去硫化物,用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止,靜止8小時以上,過濾,除濾渣,濾液備用。
2.硫酸鈉的溶解和精制
用含為98%以上的硫酸鈉,按重量加10倍水,加熱溶解,過濾,取濾液, 用硫酸調節pH值至3-4,加少量次氯酸鈉,加熱至沸,煮沸半小時,除去硫化物。用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止,靜置8小時以上,過濾,除濾渣,濾液備用。
3.微細硫酸鋇的合成
將己精制的氯化鋇溶液先加入反應罐中,然后在攪拌下緩慢均勻地加入硫酸鈉溶液,控制反應溫度在60-70℃,加硫酸鈉微過量至不含有可溶性鋇鹽為終點。靜止陳化8小時以上,抽去上層清液,然后用去離子水多次洗滌至無氯離子,抽濾至含水分35%左右為稠狀白色硫酸鋇,化驗合格,備配制x射線雙重造影硫酸鋇用。
按上述工藝制備含水分35%醫藥用微粒硫酸鋇,經電子顯微鏡放大12,500倍和6,800倍測其粒度,均在2μ如以下(見表1)。
按上述工藝現場放大100多批制備成高濃度,低粘度Ⅰ型,Ⅱ型,Ⅲ型x射線雙重造影硫酸鋇,經各地醫院雙重造影臨床試用8,000余例,認為此法得到的硫酸鎖劑顆粒細小而均勻、抗凝聚好、附壁性能好且壁厚適中、胃小區顯示率高、是x線雙重造影較好的診斷用藥。